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原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法

更新时间:2022-01-19      点击次数:502

 

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高等问题。原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。


  今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!


  一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?


  可能的原因:锂是易电离的元素要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。


  二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。


  数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀? 2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样? 5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

  三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。


  1. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了


  2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景


  3. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制


  4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。推荐阅读:进口还是国产?其实你应该选择进口二手仪器!


  5. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。


  四、请教大家磷酸中的硅怎么做?


  用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

 

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